1、旋蒸系統的真空度
①旋(xuan)蒸蒸發儀由(you)真空泵及其管(guan)路(lu)、蒸發瓶與接收瓶、冷凝管(guan)等部件(jian)組合合成。其中,影(ying)響真空度關鍵因素是:真空泵功(gong)率、體系的(de)密(mi)(mi)閉性。其中,設備包(bao)括(kuo):真空泵、密(mi)(mi)封圈以及真空管(guan)。
②真(zhen)空泵*限越低(di),系(xi)統的真(zhen)空值(zhi)也越低(di)。但是,系(xi)統能(neng)夠形成的真(zhen)空值(zhi),由(you)(you)旋轉蒸(zheng)發(fa)器(qi)的設備耐壓性和保證蒸(zheng)餾效率時避免爆沸(fei)兩部分因(yin)(yin)素(su)來(lai)決定的。設置合(he)理的真(zhen)空值(zhi),需要結(jie)合(he)上述兩個因(yin)(yin)素(su),由(you)(you)真(zhen)空控制器(qi)進行調節。目(mu)前,隔(ge)膜(mo)真(zhen)空泵的*限真(zhen)空低(di)可達2毫巴,循環水泵的*限真(zhen)空大(da)約(yue)50毫巴。
③密封圈:連接蒸發管(guan)和冷凝管(guan)之間密封關鍵部件,耐磨(mo)、耐腐(fu)蝕是主要的(de)(de)性能要求,常見材(cai)質為PTFE和橡膠。其中(zhong),PTFE的(de)(de)耐磨(mo)性、耐腐(fu)蝕均優于橡膠。
④真(zhen)空(kong)泵、密封圈(quan)都(dou)是易損耗部件(jian)。旋轉蒸發(fa)器真(zhen)空(kong)泵使用過程中要(yao)經(jing)常對其(qi)真(zhen)空(kong)度進行測試,確保其(qi)真(zhen)空(kong)度的穩定性。密封圈(quan)作(zuo)為可以拆卸的配件(jian),可以直接(jie)更換(huan)。真(zhen)空(kong)管經(jing)常使用硅膠管替代橡膠,因其(qi)老化效率慢。
2、旋蒸的加熱功(gong)率
浴鍋的(de)溫度越高,溶(rong)劑的(de)蒸(zheng)餾(liu)速率越快(kuai)。實際蒸(zheng)餾(liu)過程中,往往不通過設(she)置過高的(de)反應溫度來追求蒸(zheng)餾(liu)效(xiao)率。原因包括:
①蒸餾物質(zhi)(zhi)若(ruo)為(wei)熱敏性物質(zhi)(zhi),高溫易分解變質(zhi)(zhi);
②旋轉(zhuan)蒸(zheng)發儀過高(gao)的溫度,易(yi)導致密(mi)封圈(quan)等部件(jian)高(gao)溫軟化,降(jiang)低(di)其(qi)使(shi)用(yong)壽(shou)命,降(jiang)低(di)體(ti)系(xi)的密(mi)閉性。通常,浴鍋采(cai)用(yong)水浴加(jia)熱,溫度設(she)置低(di)于60 ℃。溫度高(gao)于80 ℃,采(cai)用(yong)油(you)浴加(jia)熱。
3、電機轉速
電機轉速(su)越(yue)快(kuai),蒸(zheng)發瓶內(nei)浸(jin)潤面積越(yue)大,受熱(re)(re)面積就越(yue)大,所形(xing)成(cheng)的液膜厚度愈厚,加大傳熱(re)(re)溫差,蒸(zheng)餾效率越(yue)高。旋轉蒸(zheng)發儀實際(ji)使(shi)用(yong)過程中(zhong),轉速(su)也不是(shi)越(yue)快(kuai)越(yue)好(hao)。主要是(shi)由于:
①轉速越快,形成的離心(xin)力越大,易導致(zhi)掉(diao)瓶;
②物料(liao)的粘稠度不同,存在著轉速的考察。
4、冷卻系統
旋轉(zhuan)蒸發儀的(de)(de)蒸餾效率,冷(leng)卻(que)(que)系(xi)統(tong)的(de)(de)溫(wen)度與加熱(re)鍋溫(wen)度保持溫(wen)差40 °C,以便將(jiang)所(suo)形(xing)成的(de)(de)熱(re)蒸汽(qi)進行快(kuai)速冷(leng)凝,降低蒸汽(qi)對系(xi)統(tong)真空度的(de)(de)影響。常(chang)用的(de)(de)冷(leng)卻(que)(que)介(jie)質(zhi)為循環冷(leng)凝水。如(ru)果存在沸點特(te)別低的(de)(de)物質(zhi),以循環冷(leng)凍機(ji)為載體的(de)(de)冰(bing)水浴(yu)、冰(bing)乙醇浴(yu)也是(shi)常(chang)用的(de)(de)選擇。