1、旋蒸系統的真空度
①旋蒸蒸發(fa)儀由真空泵(beng)及其(qi)管(guan)(guan)路(lu)、蒸發(fa)瓶(ping)與接收(shou)瓶(ping)、冷凝管(guan)(guan)等部件組合合成。其(qi)中,影響真空度關(guan)鍵(jian)因素是:真空泵(beng)功(gong)率、體系(xi)的密(mi)閉性(xing)。其(qi)中,設備包括(kuo):真空泵(beng)、密(mi)封圈以及真空管(guan)(guan)。
②真(zhen)(zhen)空(kong)(kong)(kong)泵*限越(yue)低,系(xi)統的(de)(de)真(zhen)(zhen)空(kong)(kong)(kong)值(zhi)也越(yue)低。但是,系(xi)統能夠形(xing)成的(de)(de)真(zhen)(zhen)空(kong)(kong)(kong)值(zhi),由旋(xuan)轉蒸(zheng)發器的(de)(de)設(she)備耐壓性和(he)保證蒸(zheng)餾效率時(shi)避(bi)免爆沸兩部分因素來決(jue)定的(de)(de)。設(she)置合(he)(he)理的(de)(de)真(zhen)(zhen)空(kong)(kong)(kong)值(zhi),需要結合(he)(he)上述兩個(ge)因素,由真(zhen)(zhen)空(kong)(kong)(kong)控(kong)制(zhi)器進行調節。目前,隔膜真(zhen)(zhen)空(kong)(kong)(kong)泵的(de)(de)*限真(zhen)(zhen)空(kong)(kong)(kong)低可達2毫(hao)巴(ba),循環水泵的(de)(de)*限真(zhen)(zhen)空(kong)(kong)(kong)大約(yue)50毫(hao)巴(ba)。
③密(mi)封圈(quan):連(lian)接(jie)蒸發管和冷(leng)凝管之(zhi)間密(mi)封關鍵部件,耐(nai)磨、耐(nai)腐蝕是主要的性能(neng)要求(qiu),常見材(cai)質(zhi)為PTFE和橡(xiang)膠。其中(zhong),PTFE的耐(nai)磨性、耐(nai)腐蝕均優于橡(xiang)膠。
④真(zhen)(zhen)空(kong)泵(beng)、密封圈都是易損耗部(bu)件(jian)。旋轉蒸發器真(zhen)(zhen)空(kong)泵(beng)使用(yong)過(guo)程(cheng)中要經常對其真(zhen)(zhen)空(kong)度(du)進行測試,確保其真(zhen)(zhen)空(kong)度(du)的穩定性。密封圈作為(wei)可(ke)以(yi)拆卸的配件(jian),可(ke)以(yi)直接(jie)更換。真(zhen)(zhen)空(kong)管(guan)經常使用(yong)硅膠管(guan)替代橡(xiang)膠,因其老化效率慢(man)。
2、旋蒸的(de)加熱功率(lv)
浴(yu)鍋(guo)的(de)溫度越高,溶劑(ji)的(de)蒸(zheng)餾(liu)(liu)速率越快(kuai)。實際蒸(zheng)餾(liu)(liu)過(guo)(guo)程中,往往不通過(guo)(guo)設(she)置過(guo)(guo)高的(de)反應溫度來(lai)追求(qiu)蒸(zheng)餾(liu)(liu)效率。原因包(bao)括:
①蒸餾物質若為熱敏性物質,高溫易分(fen)解變質;
②旋轉(zhuan)蒸發儀(yi)過高(gao)的溫度(du),易(yi)導致密(mi)封圈等部(bu)件高(gao)溫軟化,降低其使(shi)用(yong)壽命,降低體系的密(mi)閉性。通常,浴鍋采(cai)用(yong)水浴加熱,溫度(du)設置(zhi)低于(yu)60 ℃。溫度(du)高(gao)于(yu)80 ℃,采(cai)用(yong)油(you)浴加熱。
3、電機轉速
電機轉(zhuan)速(su)越(yue)(yue)(yue)快,蒸發瓶內(nei)浸潤面(mian)積越(yue)(yue)(yue)大,受熱面(mian)積就越(yue)(yue)(yue)大,所形(xing)成的液膜(mo)厚度愈厚,加大傳(chuan)熱溫差,蒸餾效(xiao)率越(yue)(yue)(yue)高。旋轉(zhuan)蒸發儀實際使(shi)用(yong)過程中,轉(zhuan)速(su)也不是越(yue)(yue)(yue)快越(yue)(yue)(yue)好。主要是由于:
①轉速越(yue)快(kuai),形(xing)成的離心力(li)越(yue)大,易(yi)導致掉瓶(ping);
②物料的粘稠度不同,存(cun)在(zai)著轉速的考察。
4、冷卻系統
旋轉蒸發儀的(de)(de)蒸餾效率(lv),冷(leng)(leng)卻系統(tong)的(de)(de)溫度與(yu)加熱(re)鍋溫度保(bao)持溫差40 °C,以(yi)便將(jiang)所形成的(de)(de)熱(re)蒸汽進行快(kuai)速冷(leng)(leng)凝(ning),降低(di)蒸汽對系統(tong)真(zhen)空度的(de)(de)影響。常用(yong)(yong)的(de)(de)冷(leng)(leng)卻介質(zhi)為循(xun)環冷(leng)(leng)凝(ning)水(shui)。如果存在沸點特別低(di)的(de)(de)物質(zhi),以(yi)循(xun)環冷(leng)(leng)凍(dong)機為載體的(de)(de)冰水(shui)浴、冰乙(yi)醇浴也是常用(yong)(yong)的(de)(de)選(xuan)擇(ze)。